Hazırda özünü fiziki və ya kimya elmlərinə, bəzən isə hər ikisinə həsr etmiş mütəxəssislər çoxdur. Həqiqətən də, əksər hadisələri bu cür təcrübələr vasitəsilə məntiqi olaraq dəqiq izah etmək olar. Fiziki tədqiqat üsullarını daha ətraflı nəzərdən keçirəcəyik.
Analitik kimyada analiz üsulları
Analitik kimya kimyəvi maddələrin aşkarlanması, ayrılması və identifikasiyası haqqında elmdir. Birləşmələrlə müəyyən əməliyyatlar aparmaq üçün kimyəvi, fiziki və fiziki-kimyəvi analiz üsullarından istifadə olunur. Sonuncu üsul da instrumental adlanır, çünki onun tətbiqi müasir laboratoriya avadanlığı tələb edir. O, spektroskopik, nüvə fizikası və radiokimyəvi qruplara bölünür.
Bundan başqa, kimyada fərdi həllər tələb edən müxtəlif tipli problemlər ola bilər. Bundan asılı olaraq, keyfiyyət (maddənin adını və formasını təyin etmək) və kəmiyyət (alikvota və ya nümunədə verilmiş maddənin nə qədər olduğunu müəyyən etmək) analiz üsulları var.
Kəmiyyət analiz üsulları
Onlar nümunədəki orijinal maddənin tərkibini təyin etməyə imkan verir. Ümumilikdə kəmiyyət analizinin kimyəvi, fiziki-kimyəvi və fiziki üsulları mövcuddur.
Kəmiyyət analizinin kimyəvi üsulları
Onlar bölünür:
- Analitik tərəzidə çəkin və sonrakı əməliyyatları həyata keçirməklə maddənin tərkibini müəyyən etməyə imkan verən çəki analizi.
- Müxtəlif məcmu vəziyyətlərdə və ya məhlullarda olan maddələrin həcminin ölçülməsini nəzərdə tutan həcm analizi.
Öz növbəsində o, aşağıdakı alt bölmələrə bölünür:
- həcmi titrimetrik analiz reagentin məlum konsentrasiyasında, tələb olunan maddənin sərf olunduğu reaksiyada istifadə olunur, sonra isə sərf olunan həcm ölçülür;
- həcmli qaz üsulu, orijinal maddənin başqa bir maddə tərəfindən udulduğu qaz qarışıqlarını təhlil etməkdir.
- həcmli çökmə (latınca sedimentum - "məskunlaşma") cazibə qüvvəsi nəticəsində dağılmış sistem tərəfindən təbəqələşməyə əsaslanır. Bu, həcmi sentrifuqa borusu ilə ölçülən yağıntı ilə müşayiət olunur.
Kimyəvi üsullardan istifadə etmək həmişə əlverişli deyil, çünki çox vaxt istənilən komponenti təcrid etmək üçün qarışığı ayırmaq lazımdır. Kimyəvi reaksiyalardan istifadə etmədən belə bir əməliyyatı yerinə yetirmək üçün fiziki analiz üsullarından istifadə olunur. Və nəticədə birləşmənin fiziki xüsusiyyətlərinin dəyişməsini müşahidə etməkreaksiyaların aparılması - fiziki və kimyəvi.
Kəmiyyət analizinin fiziki üsulları
Onlardan bir çox laboratoriya tədqiqatları zamanı istifadə olunur. Fiziki analiz üsullarına aşağıdakılar daxildir:
- Spektroskopik - öyrənilən birləşmənin atomlarının, molekullarının, ionlarının elektromaqnit şüalanması ilə qarşılıqlı təsirinə əsaslanır, bunun nəticəsində fotonlar udulur və ya buraxılır.
- Nüvə-fiziki üsul tədqiq olunan maddənin nümunəsini neytron axınına məruz qoymaqdan ibarətdir ki, bunu öyrənməklə təcrübədən sonra nümunənin tərkibindəki elementlərin kəmiyyət tərkibini ölçməklə müəyyən etmək mümkündür. radioaktiv şüalanma. Bu işləyir, çünki hissəcik aktivliyinin miqdarı tədqiq olunan elementin konsentrasiyası ilə düz mütənasibdir.
- Radiokimyəvi üsul çevrilmələr nəticəsində əmələ gələn radioaktiv izotopların maddəsindəki tərkibini təyin etməkdir.
Kəmiyyət analizinin fiziki-kimyəvi üsulları
Bu üsullar maddənin təhlili üçün fiziki metodların yalnız bir hissəsi olduğundan onlar həmçinin spektroskopik, nüvə-fiziki və radiokimyəvi tədqiqat üsullarına bölünür.
Keyfiyyət təhlili üsulları
Analitik kimyada maddənin xassələrini öyrənmək, onun fiziki vəziyyətini, rəngini, dadını, qoxusunu müəyyən etmək üçün keyfiyyət analizi üsullarından istifadə edilir ki, bunlar da öz növbəsində eyni kimyəvi, fiziki və fiziki-kimyəvi (instrumental). Üstəlik, analitik kimyada fiziki analiz üsullarına üstünlük verilir.
Kimyəvi üsullar iki şəkildə həyata keçirilir: məhlullarda reaksiyalar və quru yolla reaksiyalar.
Yaş reaksiyalar
Məhsullardakı reaksiyalar müəyyən şərtlərə malikdir, onlardan biri və ya bir neçəsi yerinə yetirilməlidir:
- Hözülməyən çöküntünün əmələ gəlməsi.
- Məhsulun rənginin dəyişdirilməsi.
- Qaz halında olan maddənin təkamülü.
Çöküntü əmələ gəlməsi, məsələn, barium xlorid (BaCl2) və sulfat turşusunun (H2SO4) qarşılıqlı təsiri nəticəsində baş verə bilər. Reaksiya məhsulları hidroklor turşusu (HCl) və suda həll olunmayan ağ çöküntü - barium sulfatdır (BaSO4). Sonra kimyəvi reaksiyanın baş verməsi üçün lazımi şərt yerinə yetiriləcəkdir. Bəzən reaksiya məhsulları filtrasiya yolu ilə ayrılmalı olan bir neçə maddə ola bilər.
Kimyəvi qarşılıqlı təsir nəticəsində məhlulun rənginin dəyişdirilməsi analizin çox mühüm xüsusiyyətidir. Bu, ən çox redoks prosesləri ilə işləyərkən və ya turşu-qələvi titrləmə prosesində göstəricilərdən istifadə edərkən müşahidə olunur. Məhlulu uyğun rənglə rəngləyə bilən maddələrə aşağıdakılar daxildir: kalium tiosiyanat KSCN (onun dəmir III duzları ilə qarşılıqlı təsiri məhlulun qan-qırmızı rəngə boyanması ilə müşayiət olunur), dəmir xlorid (xlorlu su ilə qarşılıqlı əlaqədə olduqda, zəif yaşıl rəng). məhlul sarıya çevrilir), kalium dikromat (azaldıqda və sulfat turşusunun təsiri altında narıncıdan dəyişir.tünd yaşıl) və başqaları.
Qazın buraxılması ilə davam edən reaksiyalar əsas deyil və nadir hallarda istifadə olunur. Laboratoriyalarda ən çox istehsal olunan karbon qazı CO2-dir.
Quru reaksiyalar
Belə qarşılıqlı təsirlər analiz edilən maddənin tərkibindəki çirklərin tərkibini müəyyən etmək üçün, mineralların öyrənilməsində aparılır və bir neçə mərhələdən ibarətdir:
- Erimə qabiliyyəti testi.
- Alov rəng testi.
- Dəyişkənlik testi.
- Reaksiyaları redoks etmək qabiliyyəti.
Adətən, mineral maddələrin ərimə qabiliyyəti yoxlanılır, onlardan kiçik bir nümunə qaz ocağında əvvəlcədən qızdırılır və böyüdücü şüşə altında kənarlarının yuvarlaqlaşdırılması müşahidə edilir.
Nümunənin alovu necə rəngləndirməyə qadir olduğunu yoxlamaq üçün o, platin məftil üzərində əvvəlcə alovun əsasına, sonra isə ən çox qızdırılan yerə tətbiq olunur.
Nümunənin uçuculuğu sınaq elementi daxil edildikdən sonra qızdırılan analiz silindrində yoxlanılır.
Redoks proseslərinin reaksiyaları ən çox əridilmiş boraksın quru toplarında aparılır, burada nümunə yerləşdirilir və sonra qızdırılır. Bu reaksiyanı həyata keçirməyin başqa yolları da var: şüşə boruda qələvi metallarla - Na, K ilə qızdırmaq, sadə qızdırmaq və ya kömürdə qızdırmaq və s.
Kimyəvi göstəricilərin istifadəsi
Bəzən kimyəvi analiz üsulları fərqli istifadə edirmaddənin mühitinin pH-ını təyin etməyə kömək edən göstəricilər. Ən çox istifadə edilənlər bunlardır:
- Litmus. Turşu mühitdə göstərici lakmus kağızı qırmızıya, qələvi mühitdə isə maviyə çevrilir.
- Metiloranj. Turşu ionuna məruz qaldıqda çəhrayı, qələvi - sarı olur.
- Fenolftalein. Qələvi mühitdə qırmızı rəngə xasdır, asidik mühitdə isə rəngi yoxdur.
- Curcumin. Digər göstəricilərə nisbətən daha az istifadə olunur. Qələvilərlə qəhvəyi, turşularla sarı olur.
Keyfiyyət analizinin fiziki üsulları
Hazırda onlar tez-tez həm sənaye, həm də laboratoriya tədqiqatlarında istifadə olunur. Fiziki analiz üsullarına nümunələr bunlardır:
- Spectral, artıq yuxarıda müzakirə edilmişdir. O, öz növbəsində emissiya və udma üsullarına bölünür. Hissəciklərin analitik siqnalından asılı olaraq atom və molekulyar spektroskopiya fərqləndirilir. Emissiya zamanı nümunə kvantlar buraxır və udma zamanı nümunənin buraxdığı fotonlar kiçik hissəciklər - atomlar və molekullar tərəfindən seçici şəkildə udulur. Bu kimyəvi üsulda dalğa uzunluğu 200-400 nm olan ultrabənövşəyi (UV), 400-800 nm dalğa uzunluğu ilə görünən və 800-40000 nm dalğa uzunluğu ilə infraqırmızı (İQ) kimi radiasiya növlərindən istifadə edilir. Bu cür şüalanma sahələri başqa cür "optik diapazon" adlanır.
- Lüminesans (flüoresan) metodu tədqiq olunan maddənin işığın emissiyasını müşahidə etməkdən ibarətdir.ultrabənövşəyi şüalara məruz qalma. Test nümunəsi üzvi və ya mineral birləşmə, həmçinin bəzi dərmanlar ola bilər. UV radiasiyasına məruz qaldıqda, bu maddənin atomları təsirli bir enerji ehtiyatı ilə xarakterizə olunan həyəcanlı vəziyyətə keçir. Normal vəziyyətə keçid zamanı maddə enerjinin qalıq miqdarına görə lüminessiya edir.
- Rentgen şüalarının difraksiya analizi, bir qayda olaraq, rentgen şüalarından istifadə etməklə aparılır. Onlar atomların ölçüsünü və digər nümunə molekullarına nisbətən necə yerləşdiyini müəyyən etmək üçün istifadə olunur. Beləliklə, kristal qəfəs, nümunənin tərkibi və bəzi hallarda çirklərin olması aşkar edilir. Bu üsul kimyəvi reaksiyalardan istifadə etmədən az miqdarda analitdən istifadə edir.
- Kütləvi-spektrometrik üsul. Bəzən elə olur ki, elektromaqnit sahəsi kütlə və yük nisbətində çox böyük fərq olduğuna görə müəyyən ionlaşmış hissəciklərin ondan keçməsinə imkan vermir. Onları müəyyən etmək üçün bu fiziki analiz metoduna ehtiyac var.
Beləliklə, bu üsullara adi kimyəvi üsullarla müqayisədə çox tələbat var, çünki onların bir sıra üstünlükləri var. Bununla belə, analitik kimyada kimyəvi və fiziki analiz üsullarının birləşməsi tədqiqatın daha yaxşı və dəqiq nəticəsini verir.
Keyfiyyət analizinin fiziki-kimyəvi (instrumental) üsulları
Bu kateqoriyalara daxildir:
- Ölçmədən ibarət elektrokimyəvi üsullarqalvanik elementlərin elektrohərəkətverici qüvvələri (potentsiometriya) və məhlulların elektrik keçiriciliyi (konduktometriya), eləcə də kimyəvi proseslərin hərəkəti və istirahətinin öyrənilməsində (polyaroqrafiya).
- Emissiya spektral analizi, onun mahiyyəti tezlik miqyasında elektromaqnit şüalanmanın intensivliyini müəyyən etməkdir.
- Fotometrik metod.
- Nümunədən keçən rentgen şüalarının spektrlərini tədqiq edən rentgen spektral analizi.
- Radioaktivliyin ölçülməsi üsulu.
- Xromatoqrafik üsul hərəkətsiz sorbent boyunca hərəkət edərkən onun sorbsiya və desorbsiyasının təkrar qarşılıqlı təsirinə əsaslanır.
Bilməlisiniz ki, kimyada əsasən fiziki-kimyəvi və fiziki analiz üsulları bir qrupda birləşdirilir, ona görə də ayrı-ayrılıqda nəzərdən keçirildikdə onların çoxlu ortaq cəhətləri var.
Maddələrin ayrılmasının fiziki-kimyəvi üsulları
Laboratoriyalarda çox vaxt lazım olan maddəni digərindən ayırmadan çıxarmaq mümkün olmayan hallar olur. Belə hallarda maddələrin ayrılması üsullarından istifadə olunur, bunlara aşağıdakılar daxildir:
- Ekstrasiya - ekstraktor (uyğun həlledici) vasitəsilə məhluldan və ya qarışıqdan zəruri maddənin çıxarılması üsulu.
- Xromatoqrafiya. Bu üsul təkcə analiz üçün deyil, həm də mobil və stasionar fazada olan komponentlərin ayrılması üçün istifadə olunur.
- İon mübadiləsi ilə ayırma. Nəticə olaraqistədiyiniz maddə suda həll olunmayan çökə bilər və sonra sentrifuqa və ya filtrasiya yolu ilə ayrıla bilər.
- Kriogen ayırma havadan qaz halında olan maddələri çıxarmaq üçün istifadə olunur.
- Elektroforez bir-biri ilə qarışmayan hissəciklərin təsiri altında maye və ya qaz mühitində hərəkət edən elektrik sahəsinin iştirakı ilə maddələrin ayrılmasıdır.
Beləliklə, laborant həmişə tələb olunan maddəni əldə edə biləcək.
