Kəmiyyət analizidir Tərif, anlayış, kimyəvi analiz üsulları, metodologiya və hesablama düsturu

2024 Müəllif: Angel Austin | [email protected]. Son dəyişdirildi: 2024-01-02 17:41

Kəmiyyət analizi obyektin kəmiyyət (molekulyar və ya elementar) tərkibini təyin etməyə imkan verən analitik kimyanın böyük bölməsidir. Kəmiyyət təhlili geniş vüsət almışdır. Filizlərin tərkibini (onların təmizlənmə dərəcəsini qiymətləndirmək üçün), torpaqların, bitki obyektlərinin tərkibini təyin etmək üçün istifadə olunur. Ekologiyada kəmiyyət analizi üsulları suda, havada və torpaqda toksinlərin tərkibini müəyyən edir. Tibbdə saxta dərmanları aşkar etmək üçün istifadə olunur.

Kəmiyyət analizinin problemləri və üsulları

Kəmiyyət analizinin əsas vəzifəsi maddələrin kəmiyyət (faiz və ya molekulyar) tərkibini müəyyən etməkdir.

Bu problemin həllindən asılı olaraq, kəmiyyət təhlilinin bir neçə üsulu mövcuddur. Onlardan üç qrup var:

Fiziki.
Fiziki-kimyəvi.
Kimyəvi.

Birincisi maddələrin fiziki xassələrinin - radioaktivlik, özlülük, sıxlıq və s. ölçülməsinə əsaslanır. Kəmiyyət analizinin ən çox yayılmış fiziki üsulları refraktometriya, rentgen spektral və radioaktiv analizdir.

İkincisi analitin fiziki-kimyəvi xassələrinin ölçülməsinə əsaslanır. Bunlara daxildir:

Optik - spektrofotometriya, spektral analiz, kolorimetriya.
Xromatoqrafik - qaz-maye xromatoqrafiyası, ion mübadiləsi, paylanması.
Elektrokimyəvi - kondüktometrik titrləmə, potensiometrik, kulometrik, elektroçəki analizi, polaroqrafiya.

Üsullar siyahısında üçüncü üsullar sınaq maddəsinin kimyəvi xassələrinə, kimyəvi reaksiyalara əsaslanır. Kimyəvi üsullar aşağıdakılara bölünür:

Çəki analizi (qravimetriya) - dəqiq çəkiyə əsaslanır.
Həcm təhlili (titrləmə) - həcmlərin dəqiq ölçülməsinə əsaslanır.

Kəmiyyət kimyəvi analiz üsulları

Ən vacibləri qravimetrik və titrimetrikdir. Onlar kimyəvi kəmiyyət analizinin klassik üsulları adlanır.

Tədricən klassik üsullar yerini instrumental üsullara verir. Bununla belə, onlar ən dəqiq olaraq qalırlar. Bu üsulların nisbi xətası yalnız 0,1-0,2%, instrumental üsullar üçün isə 2-5% təşkil edir.

Qravimetriya

Qravimetrik kəmiyyət analizinin mahiyyəti maraq doğuran maddənin təmiz formada təcrid edilməsi və onun çəkisinin götürülməsindən ibarətdir. Daha tez-tez ifrazathamısı yağışla həyata keçirilir. Bəzən müəyyən ediləcək komponent uçucu maddə şəklində alınmalıdır (distillə üsulu). Bu yolla, məsələn, kristal hidratlarda kristallaşma suyunun tərkibini müəyyən etmək mümkündür. Çökmə üsulu süxurların emalı zamanı silisium turşusunu, süxurların, kalium və natriumun, üzvi birləşmələrin analizində dəmir və alüminiumun miqdarını müəyyən edir.

Qravimetriyada analitik siqnal - kütlə.

Qravimetriya ilə kəmiyyət analizi metodu aşağıdakı addımları əhatə edir:

Tərkibində maraqlı maddə olan birləşmənin çökməsi.
Çöküntünü supernatantdan çıxarmaq üçün yaranan qarışığın süzülməsi.
Üst qatı aradan qaldırmaq və onun səthindən çirkləri təmizləmək üçün çöküntünün yuyulması.
Suyu çıxarmaq üçün aşağı temperaturda qurutma və ya çöküntünü çəkiyə uyğun formaya çevirmək üçün yüksək temperaturda qurutma.
Nəticədə çöküntünün çəkisi.

Qravimetrik kəmiyyətin çatışmazlıqları təyinetmə müddəti və qeyri-selektivlikdir (çökmə reagentləri nadir hallarda spesifikdir). Buna görə də, ilkin ayırma lazımdır.

Qravimetrik üsulla hesablama

Qravimetriya ilə aparılan kəmiyyət analizinin nəticələri kütlə fraksiyaları (%) ilə ifadə edilir. Hesablamaq üçün sınaq maddəsinin çəkisini bilmək lazımdır - G, nəticədə çöküntünün kütləsi - m və F çevrilmə əmsalını təyin etmək üçün onun düsturu. Kütləvi payın və çevrilmə əmsalının hesablanması üçün düsturlar aşağıda təqdim olunur.

Çöküntüdəki maddənin kütləsini hesablaya bilərsiniz, bunun üçün F çevrilmə əmsalı istifadə olunur.

Qravimetrik amil verilmiş test komponenti və qravimetrik forma üçün sabit dəyərdir.

Titrimetrik (həcmli) analiz

Titrimetrik kəmiyyət analizi maraq doğuran maddə ilə ekvivalent qarşılıqlı təsir üçün sərf olunan reagent məhlulunun həcminin dəqiq ölçülməsidir. Bu halda, istifadə olunan reagentin konsentrasiyası əvvəlcədən təyin edilir. Reagent məhlulunun həcmi və konsentrasiyası nəzərə alınmaqla, maraq doğuran komponentin tərkibi hesablanır.

"Titrimetrik" adı məhlulun konsentrasiyasını ifadə etməyin bir üsuluna aid olan "titer" sözündən gəlir. Titr 1 ml məhlulda neçə qram maddənin həll olunduğunu göstərir.

Titasiya konsentrasiyası məlum olan məhlulun başqa məhlulun müəyyən həcminə tədricən əlavə edilməsi prosesidir. Maddələr bir-biri ilə tam reaksiya verən ana qədər davam etdirilir. Bu an ekvivalentlik nöqtəsi adlanır və göstəricinin rənginin dəyişməsi ilə müəyyən edilir.

Titrimetrik analiz üsulları:

Turşu-əsas.
Redoks.
Yağış.
Kompleksometrik.

Titrimetrik analizin əsas anlayışları

Aşağıdakı termin və anlayışlar titrimetrik analizdə istifadə olunur:

Titrant - həll,hansı tökülür. Onun konsentrasiyası məlumdur.
Titratlı məhlul titrantın əlavə olunduğu mayedir. Onun konsentrasiyası müəyyən edilməlidir. Titrlənmiş məhlul adətən kolbaya, titrant isə büretkaya yerləşdirilir.
Ekvivalentlik nöqtəsi titrantın ekvivalentlərinin sayının maraq doğuran maddənin ekvivalentlərinin sayına bərabər olduqda titrləmə anıdır.
Göstəricilər - ekvivalentlik nöqtəsini təyin etmək üçün istifadə olunan maddələr.

Standart və işləyən həllər

Titrantlar standartdır və işləyir.

Standart olanlar maddənin dəqiq nümunəsini müəyyən (adətən 100 ml və ya 1 l) həcmdə suda və ya başqa həlledicidə həll etməklə əldə edilir. Beləliklə, siz həllər hazırlaya bilərsiniz:

Natrium Xlorid NaCl.

Kalium dikromat K₂Cr₂O_7.

Natrium tetraborat Na₂B₄O₇∙10H_{2 O.}

Oksalat turşusu H₂C₂O₄∙2H_{2 O.}

Natrium oksalat Na₂C₂O_4.

Süksinik turşu H₂C₄H₄O_4.

Laboratoriya praktikasında fiksatorlardan istifadə etməklə standart məhlullar hazırlanır. Bu, möhürlənmiş ampulada müəyyən miqdarda maddə (və ya onun məhlulu)dur. Bu miqdar 1 litr məhlulun hazırlanması üçün hesablanır. Fixanal uzun müddət saxlanıla bilər, çünki ampulün şüşəsi ilə reaksiya verən qələvilər istisna olmaqla, o, havaya girişi yoxdur.

Bəzi həllərdəqiq konsentrasiya ilə bişirmək mümkün deyil. Məsələn, kalium permanganat və natrium tiosulfat konsentrasiyası su buxarı ilə qarşılıqlı təsirinə görə həll olunarkən artıq dəyişir. Bir qayda olaraq, istədiyiniz maddənin miqdarını təyin etmək üçün lazım olan bu həllərdir. Onların konsentrasiyası məlum olmadığı üçün titrləmədən əvvəl müəyyən edilməlidir. Bu proses standartlaşdırma adlanır. Bu, standart məhlullarla ilkin titrləmə yolu ilə işçi məhlulların konsentrasiyasının müəyyən edilməsidir.

Həlllər üçün standartlaşdırma tələb olunur:

Turşular - kükürdlü, xloridli, azotlu.
Qələvilər.
Kalium permanqanat.
Gümüş nitrat.

Göstərici seçimi

Ekvivalentlik nöqtəsini, yəni titrləmənin sonunu dəqiq müəyyən etmək üçün düzgün göstərici seçimi lazımdır. Bunlar pH dəyərindən asılı olaraq rəngini dəyişən maddələrdir. Hər bir göstərici keçid intervalı adlanan fərqli pH dəyərində məhlulunun rəngini dəyişir. Düzgün seçilmiş bir göstərici üçün keçid intervalı titrasiya sıçrayışı adlanan ekvivalentlik nöqtəsi bölgəsində pH-ın dəyişməsi ilə üst-üstə düşür. Onu müəyyən etmək üçün nəzəri hesablamaların aparıldığı titrləmə əyrilərini qurmaq lazımdır. Turşu və əsasın gücündən asılı olaraq dörd növ titrasiya əyrisi var.

Titrimetrik analizdə hesablamalar

Ekvivalentlik nöqtəsi düzgün təyin olunarsa, titrant və titrlənən maddə ekvivalent miqdarda, yəni titrant maddənin miqdarı ilə reaksiya verəcəkdir.(n_e1) titrlənmiş maddənin miqdarına bərabər olacaq (n_e2): n_e1=n e2_{. Ekvivalent maddənin miqdarı ekvivalentin molar konsentrasiyası ilə məhlulun həcminin hasilinə bərabər olduğundan,bərabərliyi}

C_e1∙V₁=C_e2∙V_{2, harada:}

-C_{e1 – normal titrant konsentrasiyası, məlum dəyər;}

-V_{1 – titrant məhlulunun həcmi, məlum dəyər;}

-C_{e2 – təyin olunacaq titrə bilən maddənin normal konsentrasiyası;}

-V_{2 – titrləmə zamanı təyin olunan titrlənmiş maddənin məhlulunun həcmi.}

Titrləmədən sonra siz düsturdan istifadə edərək maraqlı maddənin konsentrasiyasını hesablaya bilərsiniz:

C_e2=C_e1∙V₁/ V₂