Qravimetrik analiz metodunun fərqləndirici xüsusiyyətləri hansılardır? Gəlin onun mahiyyətini və növlərini daha ətraflı nəzərdən keçirək.
Spesifiklər
Təhlilin qravimetrik metodu maddələrin kütləsinin və tərkibinin sabitliyinin saxlanması qanununa əsaslanır. Bu baxımdan, məlum kimyəvi tərkibə malik birləşmə kimi əldə edilən istənilən komponentin kütləsinin dəqiq ölçülməsinə əsaslanır. Qravimetrik analiz üsulu üç əsas qrupa bölünür: distillə, izolyasiya, yağıntı.
Seçim üsulu haqqında
Bu, analiz edilən kimyəvi maddədən istənilən komponentin sərbəst formada çıxarılmasına və sonradan onun dəqiq çəkisinə əsaslanır. Məsələn, kəmiyyət analizinin belə qravimetrik üsulu bərk yanacaqlarda külün kütlə tərkibini təyin etməyə imkan verir. Hesablamalar üçün tige çəkilir, orada yanacaq nümunəsi yandırılır və yaranan kül çəkilir. Qarışıqdakı maddənin kütlə payı düsturuna uyğun olaraq qalığın kütləsinə malik olmaqla kəmiyyət göstəricisi hesablanır.
Distilasiya
Bu analiz üsulu qravimetrikdirtərkibinə görə, çünki o, hesablanmış komponentin qazlı birləşmə kimi tam çıxarılmasını və sonradan bərk qalığın çəkilməsini nəzərdə tutur. Bu texnika müxtəlif materialların rütubətini təyin edə, kristal hidratlarda kristallaşma suyunun kəmiyyət tərkibini hesablaya bilər. Belə bir hesablama aparmaq üçün əvvəlcə seçilmiş materialın nəzərdən keçirilən nümunəsinin kütləsi müəyyən edilir. Sonra müəyyən ediləcək komponent ondan tamamilə çıxarılır. Kalsinasiya və ya qurutmadan əvvəl və sonra kütlə arasındakı fərq aşkar edilmiş kimyəvi komponentin kütləsidir. Kütləvi pay düsturuna əsasən kəmiyyət hesablamaları aparılır.
Depozit üsulu
Bu təhlil üsulu nədir? Qravimetrik çöküntü metodu müəyyən kimyəvi tərkibə malik zəif həll olunan maddə kimi istənilən ionun kəmiyyətcə çökdürülməsinə əsaslanır. Yaranan çöküntü süzülür, yuyulur, qurudulur və sonra kalsine edilir. Ondan su tamamilə çıxarıldıqdan sonra çəkin. Çöküntünün kütləsini bilməklə, sınaq nümunəsində istənilən komponentin molekullarının və ya ionlarının kəmiyyət tərkibini hesablamaq mümkündür.
Qravimetrik analiz üçün yağıntı tələbləri
Və hələ - qravimetrik analiz üsulu nədir? Yağış metodunda əsas əməliyyatlar yağıntı prosesi ilə bağlıdır. Təhlil zamanı əldə edilən nəticənin düzgünlüyü birbaşa kimyəvi tərkibdən asılıdırmaddələr, çöküntü strukturu, saflığı. Bundan əlavə, hesablamalar qurutma və kalsinasiya zamanı çöküntünün davranışı ilə əlaqədardır. Çox vaxt kalsinasiya zamanı əldə edilən çöküntünün kimyəvi tərkibində dəyişiklik olur. Çökmüş forma, alınan çöküntünün kimyəvi tərkibidir.
Qravimetrik analizin əsas üsulları dəqiq nəticə tələb edir. Buna görə də çöküntünün qravimetrik və çökmə formasına müəyyən tələblər qoyulur.
- Onun həllolma qabiliyyəti minimal olmalıdır, ideal olaraq həll olunmayan kimyəvi birləşmə olmalıdır.
- Böyük kristallar əmələ gətirməlidir. Bu vəziyyətdə, məsamələr tıxanmadığı üçün filtrasiya prosesində heç bir problem olmayacaqdır. Böyük kristallar kiçik bir səthə malikdir, mövcud məhluldan minimum sürətlə adsorbsiya olunur və yuyulması asandır. Dəmir hidroksidinin (3) amorf çöküntüləri çirkləri problemsiz adsorbsiya edir, sonuncudan onları yumaq çətindir, bu birləşmənin filtrasiyası yavaş olur.
- Tamamilə və qısa müddət ərzində cazibə formasına keçin.
Gravitasiya Forma Tələbləri
Qravimetrik analiz metodunu təhlil edək. Metodun mahiyyəti ondadır ki, onda dəqiqlik vacibdir. Qravimetrik forma nümunədəki xüsusi komponentlərin tərkibini hesablamaq üçün istifadə edilən xüsusi kimyəvi formula ilə olmalıdır. Soyutma və çəkmə proseduru zamanı kalsine edilmiş çöküntü havadan su buxarını udmamalıdır,bərpa etmək və ya oksidləşmək. Əgər çöküntü oxşar fiziki xüsusiyyətlərə malikdirsə, o, ilkin olaraq xüsusi kimyəvi maddələrin köməyi ilə sabit formaya çevrilir. Məsələn, materiallarda kalsium karbonatın kütlə payını hesablamaq tələb olunarsa, karbon qazı və suyu udmaq qabiliyyətinə malik olan kalsium oksidinin qravimetrik forması kalsium sulfata çevrilir. Bunun üçün kalsine edilmiş çöküntü temperatur rejiminə (500°C) riayət etməklə sulfat turşusu ilə işlənir
Tədqiqat üçün yeməklər
Belə bir analiz metodunu həyata keçirmək üçün nə lazımdır? Qravimetrik seçim böyük ölçülü xüsusi kimyəvi şüşə qabların istifadəsini nəzərdə tutur. Burada müxtəlif ölçülü nazik divarlı şüşələr, qıflar, şüşə çubuqlar, saat şüşələri, çini tigelər, şüşə qutular istifadə olunur. Qravimetrik və titrimetrik analiz üsulları hesablamalarda səhvlərə yol verməmək üçün yalnız təmiz qabların istifadəsini nəzərdə tutur. Quru ləkələr və ya damlalar şüşə səthində yağlı komponentlərin olduğunu göstərir. Yağıntılar belə bir təbəqəyə yapışacaq, nəticədə onların filtrə tam ötürülməsi çətinləşəcək. Qravimetrik analiz üsulu qabların yuyucu vasitələrlə hərtərəfli yuyulmasını nəzərdə tutur. Farfor qablarını təmizləmək üçün seyreltilmiş isti xlorid turşusu, sonra xrom qarışığının məhlulu istifadə olunur. İşə başlamazdan əvvəl təmiz qabları yandırmaq məsləhətdir.
Tədqiqat Avadanlığı
Qravimetrik analiz metodu arasındakı fərq nədir? Metodun mahiyyəti kəmiyyətdədirmaddənin tərkib hissələrinin müəyyən edilməsi. Bu cür tədqiqatlar üçün tələb olunacaq avadanlıq keyfiyyət analizində istifadə olunan avadanlıqla eynidir. Praktik hissə üçün sizə su vannaları, çini üçbucaqları, sobalar, pota maşaları, mufel sobaları, qaz ocaqları lazımdır. Qaz ocaqlarında çini qabların kalsifikasiyası üçün metal bazaya quraşdırılmış çini borulardan hazırlanmış üçbucaqlar istifadə olunur. Elə bir ölçüdə üçbucaq seçin ki, tige ondan hündürlüyünün üçdə biri qədər çıxsın. Titrelər düz, yuxarı əyilmiş ucları olan uzun maşalardan istifadə edərək sobaya gətirilir. Onlar çöküntüyə batırılmamalıdır. İstifadədən əvvəl maşaların ucları təmizlənir, qaz ocağında və ya sobada kalsine edilir. Desikatorlar kalsinləşdirilmiş və ya qızdırılan maddələri otaq temperaturuna qədər soyutmaq üçün istifadə olunur. Cilalanmış qapaq ilə bağlanan qalın divarlı şüşə qabdır. Desikatorun dibi hiqroskopik maddə ilə doldurulur:
- parça kalsium oksidi;
- fosfor oksidi (5);
- konsentratlı sulfat turşusu.
Sülfat turşusu nəmi intensiv şəkildə udur. Desikatorla işləyərkən, yer hissələrinin üzərində sürtkü qatının olmasını təmin etmək vacibdir.
Təcrübə üçün nümunə götürmə qaydaları
Qravimetrik analiz üsullarının nəzərdən keçirilən təsnifatı maddələrlə işləməyi nəzərdə tutur. Əsas partiyaya xas olan kimyəvi və fiziki xassələrə malik olan, az miqdarda analiz edilən materialdan ibarət belə nümunə orta hesab olunur. Nümunə götürmənin düzgünlüyü analiz edilən materialın kimyəvi və fiziki xüsusiyyətlərinin və kimyəvi tərkibinin təyin edilməsinin düzgünlüyünə təsir göstərir. Orta nümunənin seçilməsi xüsusi diqqətlə aparılır, əks halda tədqiqatın qeyri-dəqiq nəticəsini əldə etmək üçün yüksək səhv ehtimalı var. Xatırlamaq lazımdır ki, böyük kimyəvi tərkib hissələri tozdan əhəmiyyətli dərəcədə fərqlənə bilər. Beləliklə, üç seçim var:
- ilkin nümunə - təcrübənin birinci mərhələsi üçün lazımdır;
- pasport və ya laboratoriya nümunəsi - ilkin nümunəni kimyəvi və fiziki-mexaniki analiz üçün lazım olan kütləyə endirməklə əldə edilir;
- analitik - kimyəvi analiz üçün laboratoriya nümunəsindən götürülüb.
Analitik kimya kimi bir bölmə var. Qravimetrik analiz üsulu maddənin kəmiyyət tərkibini təyin etmək üsullarından biridir. Maddənin rütubətində və kimyəvi tərkibində dəyişikliklərin qarşısını almaq üçün qravimetrik analiz üçün materiallar qapaqları ilə möhkəm bağlanmış şüşələrdə saxlanılır. Nümunənin bir hissəsi birbaşa analiz üçün tələb olunur, bir hissəsi isə ehtiyat olaraq qalır.
Tədqiqat üçün nümunənin hazırlanması
Nümunə kimyəvi analiz üçün çəkilmiş analiz edilən nümunənin analitik nümunəsinin kiçik kütləsi hesab olunur. Kəmiyyətin müəyyən edilməsində mühüm rolu seçmənin ölçüsü oynayır. Qravimetrik analiz üçün götürülən sınaq nümunəsinin miqdarı nə qədər çox olarsa,nəticə daha dəqiq olacaq. Ancaq eyni zamanda, yaranan çöküntünün süzülməsi, kalsinasiyası və yuyulması prosesi daha mürəkkəbləşir. Bu səbəblərə görə təhlil müddəti əhəmiyyətli dərəcədə uzadılır. Kiçik nümunə ölçülərində təyinetmə dəqiqliyi əhəmiyyətli dərəcədə azalır. Kiçik saat eynəkləri bərk komponentlərin çəkisini çəkmək üçün istifadə olunur. Uçucu, hiqroskopik maddələr qapalı şüşədə çəkilməlidir.
Depozit şərtləri
Təqdimat bu materialı əhatə etmək üçün yaxşı olardı. Bu mərhələdə qravimetrik analiz üsulu istənilən komponentin konkret kimyəvi maddəyə kəmiyyətcə tərcüməsini nəzərdə tutur. Çöküntünün kütləsini bilməklə müəyyən ediləcək komponentin faizini hesablamaq mümkündür. Aparılan analizin düzgünlüyü birbaşa yağıntının tamlığından asılıdır. Bütün hesablanmış komponentin çökməməsinin səbəbləri arasında yağıntının natamamlığını qeyd etmək olar. Mütləq məskunlaşmaya nail olmaq praktiki olaraq mümkün deyil, yalnız mümkün itkiləri minimuma endirmək mümkündür. Təhlil üçün bir çöküntü seçilir - demək olar ki, həll olunmayan bir çöküntü. Belə kimyəvi reaksiyaların qarşısını almaq üçün həddindən artıq qəbul edilir. Kristal çöküntü əldə etmək üçün müşahidə edilməli olan müəyyən şərtlər var:
- sulandırılmış məhlullardan, çökdürmə çöküntünün zəif məhlulları ilə aparılır;
- Qızdırılan məhlullar isti çöküntülərlə çökdürülür.
Təcrübə üçün təyin olunacaq ion üçün yüksək keyfiyyətli reagent seçilir. Müəyyən ediləcək hər bir ion üçün xüsusi çökdürən seçmək çətindir. HaqqındaTam yağıntıya mane ola biləcək hissəciklərin maskalanması aparılır və ya kəmiyyət təhlili aparmazdan əvvəl onlar sınaq məhlulundan çıxarılır.
Müəyyən edilən bütün ionlar üçün xüsusi çöküntüləri seçmək praktiki olaraq mümkün deyil. Sonra ya çökməyə mane olan ionları maskalamaq, ya da çökmədən əvvəl məhluldan ayırmaq lazımdır. Kristal yağıntının xüsusiyyətlərini bilməklə, böyük kristalların əmələ gəlməsi üçün əlverişli şəraitdən istifadə etmək olar.
- Çöküntü, kiçik konsentrasiyada alınan çöküntü ilə seyreltilmiş isti məhlullardan həyata keçirilir. Qızdırıldıqda kiçik kristalların həllolma qabiliyyəti artır, buna görə də məhlulda çöküntü və ionların konsentrasiyası artır. Bu fenomenə görə qızdırılan zaman əriməyə vaxtı olmayan iri kristallar əmələ gəlir.
- Təyin ediləcək maddəyə çöküntü aşağı sürətlə tökülür. Qarışdırmaq üçün şüşənin altına və divarlarına toxunmamalı olan bir şüşə çubuq istifadə olunur. Qarışdırmaq kristal mərkəzlərinin sayını az altdığı üçün kristal böyüməsini stimullaşdırır.
- Bir neçə saat çöküntüyə tab gətirin. Amorf çöküntülər müxtəlif çirklərin adsorbsiya prosesinə və kolloid məhlulların görünüşünə meylli olduqları üçün xüsusi şəraitdə çökdürülür.
Qravimetrik analiz problemləri
Şlamın keyfiyyəti kəmiyyət hesablamalarının düzgünlüyünə təsir edir. Çirkləndikdə ölçmə dəqiqliyi əhəmiyyətli dərəcədə azalır və xəta artır. Çirklənmənin səbəbi birgə yağıntılar, yəni yağıntılardıryad cismin çöküntüsü. Kod yerləşdirmənin iki növü var:
- səthi adsorbsiya;
- okklyuziya.
Ayrılan ionun çökməsinin tamlığını yoxlamaq üçün çöküntünün üstündə əmələ gələn məhlula bir neçə damcı reagent əlavə edin. Ayrılmış ionun tam çökməsi ilə məhlul şəffaf qalacaq.
Nəticə
Keyfiyyət təhlili sınaq materialında qeyri-üzvi ionların kəmiyyətcə təyin edilməsini nəzərdə tutur. Keyfiyyət analizinin əsas vəzifələri seçilmiş nümunədə müəyyən komponentlərin: ionların və ya kimyəvi elementlərin, müəyyən bir maddənin və ya funksional qrupun aşkar edilməsi və identifikasiyasıdır. Təhlilin fraksiya üsulu sadə qarışıqların öyrənilməsi üçün, az sayda komponent axtararkən uyğundur. Belə qravimetrik analiz üçün ayrıca nümunələr və cüzi sayda keyfiyyət reaksiyaları tələb olunur. Sınaq maddəsində qeyri-üzvi komponentləri tam müəyyən etmək üçün ilkin qarışıq əvvəlcə ayrıca "analitik qruplara" bölünür, sonra hər bir arzu olunan ion xüsusi reaksiyalar vasitəsilə aşkar edilir. Sistemli keyfiyyət təhlili əldə edilən analitik məlumatın etibarlılığını artırmağa imkan verir. Kəmiyyət təhlilinə davam etməzdən əvvəl optimal metodu seçmək üçün test nümunəsinin keyfiyyət tərkibi haqqında təsəvvürə malik olmaq vacibdir.
