Təhlilin sedimentasiya metodunun mahiyyəti hissəciklərin çökmə sürətini (əsasən maye mühitdən) ölçməkdən ibarətdir. Və çökmə sürətinin dəyərlərindən istifadə edərək, bu hissəciklərin ölçüləri və onların xüsusi səth sahəsi hesablanır. Bu üsul süspansiyonlar, aerozollar, emulsiyalar kimi bir çox növ dispers sistemlərin hissəciklərinin, yəni geniş yayılmış və müxtəlif sənaye sahələri üçün vacib olanların parametrlərini müəyyən edir.
Dispersiya anlayışı
Müxtəlif istehsal proseslərində maddələr və materialları xarakterizə edən əsas texnoloji parametrlərdən biri onların incəliyidir. Kimya texnologiyası üçün aparatların seçilməsi zamanı, müxtəlif qida məhsullarının istehsalında və s. zamanı mütləq nəzərə alınır. Bu, təkcə maddələrin hissəciklərinin azalması ilə fazaların səthinin artması və onların qarşılıqlı təsir sürətinin artması ilə deyil, həm də bu vəziyyətdə sistemin bəzi xüsusiyyətlərinin dəyişməsi ilə əlaqədardır.. Xüsusilə, həllolma qabiliyyəti artır, reaktivlik artırmaddələr, faza keçidlərinin temperaturları azalır. Buna görə də müxtəlif sistemlərin dispersiyasının kəmiyyət xarakteristikalarını və sedimentasiya analizində tapmaq zərurəti yarandı.
Dispers fazada hissəcik ölçülərinin necə əlaqəli olmasından asılı olaraq sistemlər monodispers və polidispersə bölünür. Birincisi yalnız eyni ölçülü hissəciklərdən ibarətdir. Belə dispers sistemlər olduqca nadirdir və reallıqda əsl monodispers sistemlərə çox yaxındır. Digər tərəfdən, mövcud dispers sistemlərin böyük əksəriyyəti polidispersdir. Bu o deməkdir ki, onlar ölçüləri ilə fərqlənən hissəciklərdən ibarətdir və onların məzmunu eyni deyil. Dispers sistemlərin sedimentasiya təhlili zamanı onları əmələ gətirən hissəciklərin ölçüləri müəyyən edilir, sonra isə onların ölçüsünün paylanma əyriləri qurulur.
Nəzəri əsaslar
Çökmə cazibə qüvvəsinin təsiri altında qaz və ya maye mühitdə dispers fazanı təşkil edən hissəciklərin çökməsi prosesidir. Əgər hissəciklər (damcılar) müxtəlif emulsiyalarda üzürsə, çökmə geri qaytarıla bilər.
Sferik hissəciklərə təsir edən Qravitasiya Fg hidrostatik korreksiya düsturundan istifadə etməklə hesablana bilər:
Fg=4/3 π r3 (ρ-ρ0) g, burada ρ maddənin sıxlığıdır; r hissəcik radiusudur; ρ0 – mayenin sıxlığı; g - sürətlənməsərbəst düşmə.
Stoks qanunu ilə təsvir edilən Fη sürtünmə qüvvəsi hissəciklərin çökməsinə qarşıdır:
Fη=6 π η r ᴠsed, burada ᴠsed hissəciklərin sürəti və η mayenin özlülüyüdür.
Zamanın müəyyən bir nöqtəsində hissəciklər sabit sürətlə çökməyə başlayır, bu, qarşı tərəf qüvvələrin bərabərliyi ilə izah olunur Fg=Fη, bu o deməkdir ki, bərabərlik də doğrudur:
4/3 π r3 (ρ-ρ0) g=6 π η r ·ᴠ sed. Onu çevirməklə siz hissəcik radiusu ilə onun çökmə sürəti arasındakı əlaqəni əks etdirən düstur əldə edə bilərsiniz:
r=√(9η/(2 (ρ-ρ0) g)) ᴠsed=K √ᴠ sed.
Nəzərə alsaq ki, hissəciklərin sürəti onun H yolunun τ hərəkət zamanına nisbəti kimi müəyyən edilə bilər, onda Stoks tənliyini yaza bilərik:
ᴠsat=N/t.
Onda hissəciyin radiusu onun çökmə vaxtı ilə tənliklə əlaqələndirilə bilər:
r=K √N/t.
Lakin qeyd etmək lazımdır ki, sedimentasiya analizinin belə nəzəri əsaslandırılması bir sıra şərtlərdə etibarlı olacaqdır:
- Bərk hissəciklərin ölçüsü 10–5 ilə 10–2 arasında olmalıdır bax
- Zərrəciklər sferik olmalıdır.
- Zərrəciklər sabit sürətlə və qonşu hissəciklərdən asılı olmayaraq hərəkət etməlidir.
- Sürtünmə dispersiya mühitinin daxili hadisəsi olmalıdır.
Əsl süspansiyonların çox vaxt ehtiva etdiyinə görəşəklində sferik hissəciklərdən əhəmiyyətli dərəcədə fərqlənən hissəciklər sedimentasiya təhlili üçün ekvivalent radius anlayışını təqdim edir. Bunun üçün tədqiq olunan asqıdakı real hissəciklərlə eyni materialdan hazırlanmış və eyni sürətlə çökən hipotetik sferik hissəciklərin radiusu hesablama tənliklərində əvəz edilir.
Təcrübədə dispers sistemlərdə zərrəciklərin ölçüləri heterojendir və sedimentasiya analizinin əsas vəzifəsini onlarda hissəcik ölçüsünün paylanmasının təhlili adlandırmaq olar. Başqa sözlə desək, polidispers sistemlərin tədqiqi zamanı müxtəlif fraksiyaların nisbi tərkibi tapılır (ölçüləri müəyyən intervalda olan hissəciklər toplusu).
Çökmə analizinin xüsusiyyətləri
Çökmə yolu ilə dispers sistemlərin təhlilini yerinə yetirmək üçün bir neçə yanaşma var:
- qravitasiya sahəsində hissəciklərin sakit mayedə çökmə sürətinə nəzarət;
- maye jetdə verilmiş ölçülərdə hissəciklərin fraksiyalarına sonradan ayrılması üçün suspenziya ilə qarışdırma;
- toz halında olan maddələrin müəyyən hissəcik ölçülərinə malik fraksiyalara ayrılması, hava ilə ayrılması;
- mərkəzdənqaçma sahəsində yüksək dispers sistemlərin çökmə parametrlərinin monitorinqi.
Ən çox istifadə edilənlərdən biri analizin ilk versiyasıdır. Onun həyata keçirilməsi üçün çökmə dərəcəsi aşağıdakı üsullardan hər hansı biri ilə müəyyən edilir:
- mikroskopla baxmaq;
- yığılmış çöküntünün çəkisi;
- çökmə prosesinin müəyyən dövründə dispers fazanın konsentrasiyasının müəyyən edilməsi;
- çökmə zamanı hidrostatik təzyiqin ölçülməsi;
- çökmə dövründə süspansiyonun sıxlığının müəyyən edilməsi.
Dayandırma konsepsiyası
Aspenziyalar hissəcik ölçüsü 10-5 sm-dən çox olan bərk dispers faza və maye dispersiya mühitindən əmələ gələn qaba sistemlər kimi başa düşülür. Süspansiyonlar çox vaxt mayelərdə toz halında olan maddələrin süspansiyonları kimi xarakterizə olunur. Əslində, bu tamamilə doğru deyil, çünki şlamlar seyreltilmiş süspansiyonlardır. Bərk fazanın hissəcikləri kinetik cəhətdən müstəqildirlər və mayedə sərbəst hərəkət edə bilərlər.
Çox vaxt pastalar adlanan real (konsentratlı) süspansiyonlarda bərk hissəciklər bir-biri ilə qarşılıqlı əlaqədə olur. Bu, müəyyən məkan strukturunun formalaşmasına gətirib çıxarır.
Bərk dispers fazalar və maye dispersiya mühiti ilə əmələ gələn dispers sistemlərin başqa bir növü var. Onlara liozollar deyilir. Bununla belə, hissəcik ölçüsü daha kiçikdir (10-7 ilə 10-5 sm-ə qədər). Bu baxımdan onlarda çökmə əhəmiyyətsizdir, lakin liozollar Brown hərəkəti, osmos və diffuziya kimi hadisələrlə xarakterizə olunur. Süspansiyonların sedimentasiya təhlili onların kinetik qeyri-sabitliyinə əsaslanır. Bu o deməkdir ki, süspansiyonlar dispersiya mühitində incəlik və hissəciklərin tarazlıq paylanması kimi parametrlərin zaman dəyişkənliyi ilə xarakterizə olunur.
Metodika
Çökmə analizi folqa kuboku ilə burulma balansından istifadə etməklə həyata keçirilir(diametri 1-2 sm) və hündür şüşə. Təhlil etməyə başlamazdan əvvəl fincan dispersiya mühitində çəkilir, doldurulmuş stəkana batırılır və tarazlıq tarazlanır. Bununla yanaşı, onun batırılma dərinliyi ölçülür. Bundan sonra kubok çıxarılır və tez bir zamanda sınaq süspansiyonu ilə bir stəkana yerləşdirilir, eyni zamanda balans şüasının çəngəlinə asılmalıdır. Eyni zamanda, saniyəölçən başlayacaq. Cədvəldə vaxtın ixtiyari nöqtələrində yağan yağıntının kütləsi haqqında məlumatlar var.
| Təhsilin başlama vaxtı, s | Çöküntü ilə kubokun kütləsi, g | Çöküntünün kütləsi, g | 1/t, c-1 | Çökmə limiti, g |
Cədvəl məlumatlarından istifadə edərək, qrafik kağızda çökmə əyrisini çəkin. Oturmuş hissəciklərin kütləsi ordinat oxu boyunca, zaman isə absis oxu boyunca çəkilir. Bu halda adekvat miqyas elə seçilir ki, sonrakı qrafik hesablamalar aparmaq rahat olsun.
Əyri analizi
Monodispers mühitdə hissəciklərin çökmə sürəti eyni olacaq, yəni çökmə vahidliyi ilə xarakterizə olunacaq. Bu halda çökmə əyrisi xətti olacaq.
Polidispers asqının çökməsi zamanı (bu, praktikada olur) müxtəlif ölçülü hissəciklər də çökmə sürətinə görə fərqlənirlər. Bu, qrafikdə çökmə qatının sərhədinin bulanması ilə ifadə edilir.
Çökmə əyrisi onu bir neçə seqmentə bölmək və tangens çəkməklə işlənir. Hər bir tangens ayrı bir çökməni xarakterizə edəcəkdirasqının monodispers hissəsi.
Zərrəcik ölçüsünün paylanması haqqında ümumi fikir
Süxurda müəyyən ölçüdə olan hissəciklərin kəmiyyət tərkibinə adətən qranulometrik tərkib deyilir. Məsaməli mühitin bəzi xüsusiyyətləri ondan asılıdır, məsələn, keçiricilik, xüsusi səth sahəsi, məsaməlilik və s. Bu xassələrə əsasən, öz növbəsində süxur yataqlarının əmələ gəlməsinin geoloji şəraiti haqqında nəticə çıxarmaq olar. Buna görə də çöküntü süxurlarının tədqiqində ilk mərhələlərdən biri qranulometrik analizdir.
Belə ki, neftlə təmasda olan qumların qranulometrik tərkibinin təhlilinin nəticələrinə əsasən neft-mədən təcrübəsində avadanlıq və iş prosedurlarını seçirlər. Qumun quyuya daxil olmasının qarşısını almaq üçün filtrləri seçməyə kömək edir. Tərkibdəki gil və kolloid-dispers mineralların miqdarı ionların udulması proseslərini, həmçinin suda süxurların şişmə dərəcəsini müəyyən edir.
Süxurların qranulometrik tərkibinin çöküntü analizi
Çökmə prinsipləri əsasında dispers sistemlərin təhlili bir sıra məhdudiyyətlərə malik olduğuna görə süxur tərkibinin qranulometrik öyrənilməsi üçün onun saf formada istifadəsi lazımi etibarlılıq və dəqiqliyi təmin etmir. Bu gün kompüter proqramlarından istifadə etməklə müasir avadanlıqla həyata keçirilir.
Onlar başlanğıc təbəqədən qaya hissəciklərinin öyrənilməsinə imkan verir, yığılmanı davamlı olaraq qeyd etməyə imkan verir.çöküntü, tənliklərlə yaxınlaşma istisna olmaqla, çöküntü sürətini birbaşa ölçün. Və daha az əhəmiyyət kəsb etmir, onlar nizamsız formalı hissəciklərin çöküntüsünün öyrənilməsinə imkan verir. Bu və ya digər ölçüdə fraksiya faizi kompüter tərəfindən nümunənin ümumi kütləsi əsasında müəyyən edilir, bu isə o deməkdir ki, analizdən əvvəl onun ölçülməsinə ehtiyac yoxdur.
