Atom emissiya spektroskopiyası (AES) nümunədəki elementin miqdarını müəyyən etmək üçün alov, plazma, qövs və ya qığılcım tərəfindən müəyyən dalğa uzunluğunda yayılan işığın intensivliyindən istifadə edən kimyəvi analiz üsuludur.
Atom spektral xəttinin dalğa uzunluğu elementin eyniliyini verir, yayılan işığın intensivliyi isə elementin atomlarının sayı ilə mütənasibdir. Atom emissiya spektroskopiyasının mahiyyəti budur. O, elementləri və fiziki hadisələri qüsursuz dəqiqliklə təhlil etməyə imkan verir.
Spektral analiz üsulları
Materialın bir nümunəsi (analit) alova qaz, sprey məhlulu və ya kiçik bir məftil, adətən platin halqası ilə daxil edilir. Alovdan gələn istilik həlledicini buxarlandırır və kimyəvi bağları qıraraq sərbəst atomlar yaradır. İstilik enerjisi də sonuncunu həyəcanlıya çevirirəvvəlki formasına qayıtdıqda sonradan işıq saçan elektron vəziyyətlər.
Hər bir element barmaqlıq və ya prizma ilə səpələnmiş və spektrometrdə aşkar edilən xarakterik dalğa uzunluğunda işıq saçır. Bu üsulda ən çox istifadə edilən hiylə dissosiasiyadır.
Alov emissiyasının ölçülməsi üçün ümumi tətbiq əczaçılıq analitikası üçün qələvi metalların tənzimlənməsidir. Bunun üçün atom emissiya spektral analiz metodundan istifadə olunur.
İnduktiv birləşdirilmiş plazma
İnduktiv birləşmiş plazma atom emissiya spektroskopiyası (ICP-AES), həmçinin induktiv birləşmiş plazma optik emissiya spektrometriyası (ICP-OES) adlanır, kimyəvi elementləri aşkar etmək üçün istifadə edilən analitik texnikadır.
Bu, müəyyən element üçün xarakterik olan dalğa uzunluqlarında elektromaqnit şüalanma yayan həyəcanlanmış atomlar və ionlar istehsal etmək üçün induktiv şəkildə birləşdirilmiş plazmadan istifadə edən emissiya spektroskopiyasının bir növüdür. Bu, temperaturu 6000 ilə 10000 K arasında dəyişən alov üsuludur. Bu şüalanmanın intensivliyi spektroskopik analiz metodunun tətbiqində istifadə olunan nümunədəki elementin konsentrasiyasını göstərir.
Əsas keçidlər və sxem
ICP-AES iki hissədən ibarətdir: ICP və optik spektrometr. ICP məşəli 3 konsentrik kvars şüşə borudan ibarətdir. Radiotezlik (RF) generatorunun çıxışı və ya "işləyən" bobini bu kvars ocağının bir hissəsini əhatə edir. Arqon qazı adətən plazma yaratmaq üçün istifadə olunur.
Yandırıcı işə salındıqda, bobin içərisindən keçən güclü RF siqnalı ilə güclü elektromaqnit sahəsi yaranır. Bu RF siqnalı RF generatoru tərəfindən yaradılır, o, adi radio ötürücüsünün ötürücü antenanı idarə etdiyi kimi, mahiyyətcə "işçi sarğısını" idarə edən güclü radio ötürücüdür.
Tipik alətlər 27 və ya 40 MHz tezliyində işləyir. Brülördən axan arqon qazı ionlaşma prosesini başlatmaq üçün arqon axınında qısa boşalma qövsü yaradan Tesla qurğusu tərəfindən alovlanır. Plazma "yandırılan" kimi Tesla qurğusu sönür.
Qazın rolu
Arqon qazı güclü elektromaqnit sahəsində ionlaşır və RF bobininin maqnit sahəsi istiqamətində xüsusi fırlanma simmetrik nümunəsi ilə axır. Neytral arqon atomları və yüklü hissəciklər arasında yaranan qeyri-elastik toqquşmalar nəticəsində təxminən 7000 K sabit yüksək temperaturlu plazma yaranır.
Perist altik nasos sulu və ya üzvi nümunəni analitik nebulizerə çatdırır, burada o, dumana çevrilir və birbaşa plazma alovuna vurulur. Nümunə dərhal plazmadakı elektronlar və yüklü ionlarla toqquşur və özü də sonuncuya parçalanır. Müxtəlif molekullar müvafiq atomlarına parçalanır, sonra elektronlarını itirir və plazmada təkrar-təkrar birləşərək, iştirak edən elementlərin xarakterik dalğa uzunluqlarında şüalanma yayır.
Bəzi dizaynlarda plazmanı müəyyən bir yerdə “kəsmək” üçün kəsici qaz, adətən azot və ya quru sıxılmış hava istifadə olunur. Daha sonra bir və ya iki ötürücü linzalar buraxılan işığı difraksiya ızgarasına fokuslamaq üçün istifadə olunur, burada o, optik spektrometrdə komponent dalğa uzunluqlarına ayrılır.
Digər dizaynlarda plazma birbaşa arqon axınının çıxdığı, onu yayındıran və soyutma təmin edən dəlikdən ibarət olan optik interfeysin üzərinə düşür. Bu, plazmadan yayılan işığın optik kameraya daxil olmasına imkan verir.
Bəzi dizaynlar işığın bir hissəsini optik kameraları ayırmaq üçün ötürmək üçün optik liflərdən istifadə edir.
Optik kamera
Bunda işığın müxtəlif dalğa uzunluqlarına (rənglərinə) bölündükdən sonra intensivlik, hər bir element xətti üçün xüsusi dalğa uzunluqlarına "görmək" üçün fiziki olaraq yerləşdirilmiş fotoçox altıcı boru və ya borulardan istifadə etməklə ölçülür.
Daha müasir cihazlarda ayrılmış rənglər yüklə əlaqəli cihazlar (CCD) kimi bir sıra yarımkeçirici fotodetektorlara tətbiq edilir. Bu detektor massivlərindən istifadə edən vahidlərdə bütün dalğa uzunluqlarının intensivliyi (sistemin diapazonu daxilində) eyni vaxtda ölçülə bilər ki, bu da alətə vahidin hazırda həssas olduğu hər bir elementi təhlil etməyə imkan verir. Beləliklə, nümunələr atom emissiya spektroskopiyasından istifadə etməklə çox tez təhlil edilə bilər.
Daha iş
Sonra bütün yuxarıda deyilənlərdən sonra hər bir xəttin intensivliyi elementlərin əvvəllər ölçülmüş məlum konsentrasiyası ilə müqayisə edilir və sonra onların yığılması kalibrləmə xətləri boyunca interpolyasiya yolu ilə hesablanır.
Bundan əlavə, xüsusi proqram adətən nümunələrin verilmiş matrisində müxtəlif elementlərin olması nəticəsində yaranan müdaxiləni düzəldir.
ICP-AES tətbiqlərinə misal olaraq şərabda metalların, qidalarda arsenin və zülallarla əlaqəli iz elementlərinin aşkarlanması daxildir.
ICP-OES, çəkilər yaratmaq üçün müxtəlif axınlar üçün qiymət məlumatı təmin etmək üçün mineral emalda geniş istifadə olunur.
2008-ci ildə bu üsul Liverpul Universitetində Shepton Malletdə tapılan və əvvəllər İngiltərədə xristianlığın ən erkən dəlillərindən biri hesab edilən Chi Rho amuletinin yalnız XIX əsrə aid olduğunu nümayiş etdirmək üçün istifadə edilmişdir.
Təyinat
ICP-AES tez-tez torpaqdakı mikroelementləri təhlil etmək üçün istifadə olunur və bu səbəbdən cinayət yerində və ya qurbanlarda və s. aşkar edilmiş torpaq nümunələrinin mənşəyini müəyyən etmək üçün məhkəmə ekspertizasında istifadə olunur. Torpaq sübutu yeganə olmaya bilər biri məhkəmədə, şübhəsiz ki, digər sübutları gücləndirir.
O, həmçinin kənd təsərrüfatı torpaqlarında qida maddələrinin səviyyələrini təyin etmək üçün sürətlə seçilən analitik metoda çevrilir. Bu məlumat daha sonra məhsuldarlığı və keyfiyyəti artırmaq üçün lazım olan gübrə miqdarını hesablamaq üçün istifadə olunur.
ICP-AESmühərrik yağının təhlili üçün də istifadə olunur. Nəticə mühərrikin necə işlədiyini göstərir. Onun içərisində köhnələn hissələr yağda ICP-AES ilə aşkar edilə bilən izlər buraxacaq. ICP-AES təhlili hissələrin işləmədiyini müəyyən etməyə kömək edə bilər.
Bundan əlavə, nə qədər yağ əlavələrinin qaldığını müəyyən edə bilir və buna görə də onun nə qədər xidmət müddətinin qaldığını göstərir. Yağ analizi tez-tez mühərriklərinin performansı haqqında mümkün qədər çox öyrənmək istəyən park menecerləri və ya avtomobil həvəskarları tərəfindən istifadə olunur.
ICP-AES keyfiyyətə nəzarət və istehsal və sənaye spesifikasiyalarına uyğunluq üçün motor yağlarının (və digər sürtkü yağlarının) istehsalında da istifadə olunur.
Atom spektroskopiyasının başqa bir növü
Atom udma spektroskopiyası (AAS) qaz halında sərbəst atomlar tərəfindən optik şüalanmanın (işığın) udulmasından istifadə etməklə kimyəvi elementlərin kəmiyyətcə təyini üçün spektral analitik prosedurdur. O, işığın sərbəst metal ionları tərəfindən udulmasına əsaslanır.
Analitik kimyada təhlil edilən nümunədə müəyyən elementin (analitin) konsentrasiyasını təyin etmək üçün metoddan istifadə edilir. AAS elektrotermik buxarlanma yolu ilə məhlulda və ya birbaşa bərk nümunələrdə 70-dən çox müxtəlif elementi müəyyən etmək üçün istifadə edilə bilər və farmakoloji, biofiziki və toksikoloji tədqiqatlarda istifadə olunur.
İlk dəfə atom udma spektroskopiyası19-cu əsrin əvvəllərində analitik metod kimi istifadə edilmişdir və əsas prinsiplər ikinci yarıda Almaniyanın Haydelberq Universitetinin professorları Robert Vilhelm Bunsen və Qustav Robert Kirchhoff tərəfindən yaradılmışdır.
Tarix
AAS-nin müasir forması əsasən 1950-ci illərdə bir qrup avstraliyalı kimyaçı tərəfindən işlənib hazırlanmışdır. Onlara Avstraliyanın Melburn şəhərində Birlik Elmi və Sənaye Tədqiqat Təşkilatının (CSIRO) Kimyəvi Fizika Bölməsindən Ser Alan Uolş rəhbərlik edirdi.
Atom absorbsiya spektrometriyasının kimyanın müxtəlif sahələrində, məsələn, tam qan, plazma, sidik, tüpürcək, beyin toxuması, qaraciyər, saç, əzələ toxuması, sperma kimi bioloji maye və toxumalarda metalların klinik analizi kimi bir çox tətbiqi var. bəzi əczaçılıq istehsal proseslərində: son dərman məhsulunda qalan az miqdarda katalizator və metal tərkibi üçün su analizi.
İş sxemi
Texnika nümunədəki müəyyən analitlərin konsentrasiyasını qiymətləndirmək üçün nümunənin atom udma spektrindən istifadə edir. Ölçülən absorbans və onların konsentrasiyası arasında əlaqə yaratmaq üçün məlum tərkib tərkibinin standartlarını tələb edir və buna görə də Beer-Lambert qanununa əsaslanır. Atom emissiya spektroskopiyasının əsas prinsipləri yuxarıda məqalədə sadalanan kimidir.
Bir sözlə, atomizatordakı atomların elektronları qısa müddətdə daha yüksək orbitallara (həyəcanlı vəziyyətə) köçürülə bilər.müəyyən bir enerji miqdarını (müəyyən dalğa uzunluğunun şüalanması) udmaqla vaxt müddəti (nanosaniyələr).
Bu udma parametri konkret elementdə xüsusi elektron keçidə xasdır. Bir qayda olaraq, hər dalğa uzunluğu yalnız bir elementə uyğundur və udma xəttinin eni yalnız bir neçə pikometrdir (pm), bu da texnikanı elementar seçici edir. Atom emissiya spektroskopiyasının sxemi buna çox oxşardır.
