Titrimetrik analiz üsulları titrləmə variantına görə və maddəni (komponenti) təyin etmək üçün seçilmiş kimyəvi reaksiyalara görə bölünür. Müasir kimyada kəmiyyət və keyfiyyət analizi fərqləndirilir.
Təsnifat növləri
Titrimetrik analiz üsulları xüsusi kimyəvi reaksiya üçün seçilir. Qarşılıqlı təsir növündən asılı olaraq titrimetrik təyinin ayrı-ayrı növlərə bölünməsi var.
Təhlil üsulları:
- Redoks Titrasiyası; üsul maddənin tərkibindəki elementlərin oksidləşmə vəziyyətinin dəyişməsinə əsaslanır.
- Kompleks əmələ gəlmə mürəkkəb kimyəvi reaksiyadır.
- Turşu əsas titrasiyası qarşılıqlı təsir edən maddələrin tam neytrallaşdırılmasını nəzərdə tutur.
Neytrallaşdırma
Turşu-əsas titrləməsi qeyri-üzvi turşuların miqdarını təyin etməyə (qələvimetriya), həmçinin istədiyiniz məhlulda əsasları (asidimetriya) hesablamağa imkan verir. Bu üsul duzlarla reaksiya verən maddələri təyin etmək üçün istifadə olunur. Atüzvi həlledicilərin (aseton, spirt) istifadəsi daha çox maddə müəyyən etməyə imkan verdi.
Kompleks formalaşması
Titrimetrik analiz metodunun mahiyyəti nədir? İstənilən ionun zəif həll olunan birləşmə kimi çökməsi və ya zəif dissosiasiya edilmiş kompleksə bağlanması ilə maddələrin müəyyən edilməsi nəzərdə tutulur.
Redoksimetriya
Redoks titrasiyası reduksiya və oksidləşmə reaksiyalarına əsaslanır. Analitik kimyada istifadə olunan titrlənmiş reagent məhlulundan asılı olaraq bunlar var:
- kalium permanqanatın istifadəsinə əsaslanan permanqanatometriya;
- yodometriya, yodun oksidləşməsinə və yodin azaldılmasına əsaslanır;
- bixromatometriya, kalium bixromat ilə oksidləşmədən istifadə edir;
- kalium bromat oksidləşməsinə əsaslanan bromatometriya.
Titrimetrik analizin redoks üsullarına serimetriya, titanometriya, vanadometriya kimi proseslər daxildir. Onlar müvafiq metalın ionlarının oksidləşməsini və ya reduksiyasını nəzərdə tutur.
Titrləmə üsulu ilə
Titrləmə üsulundan asılı olaraq titrimetrik analiz üsullarının təsnifatı mövcuddur. Birbaşa variantda təyin olunacaq ion seçilmiş reagent məhlulu ilə titrlənir. Əvəzetmə metodunda titrləmə prosesi, mövcudluğunda ekvivalentlik nöqtəsinin təyin edilməsinə əsaslanırqeyri-sabit kimyəvi birləşmələr. Qalıq titrləmə (əks üsul) göstərici seçmək çətin olduqda, həmçinin kimyəvi qarşılıqlı təsir yavaş olduqda istifadə olunur. Məsələn, kalsium karbonatı təyin edərkən, maddənin nümunəsi artıq miqdarda titrlənmiş xlorid turşusu məhlulu ilə müalicə olunur.
Analiz Mənası
Titrimetrik analizin bütün üsulları aşağıdakıları nəzərdə tutur:
- reaksiyaya girən kimyəvi maddələrdən birinin və ya hər birinin həcminin dəqiq təyini;
- titrləşdirilmiş məhlulun olması, bunun sayəsində titrləmə proseduru həyata keçirilir;
- analiz nəticələrini açıqlayır.
Məhsulların titrasiyası analitik kimyanın əsasını təşkil edir, ona görə də təcrübə zamanı yerinə yetirilən əsas əməliyyatları nəzərə almaq vacibdir. Bu bölmə gündəlik təcrübə ilə sıx bağlıdır. Xammalda və ya məhsulda əsas komponentlərin və çirklərin olması barədə heç bir təsəvvürə malik olmamaqla, əczaçılıq, kimya və metallurgiya sənayesində texnoloji zənciri planlaşdırmaq çətindir. Analitik kimyanın əsasları mürəkkəb iqtisadi məsələlərə tətbiq edilir.
Analitik kimyada tədqiqat üsulları
Kimyanın bu sahəsi komponent və ya maddənin təyin edilməsi haqqında elmdir. Titrimetrik analizin əsasları - təcrübənin aparılması üçün istifadə olunan üsullar. Onların köməyi ilə tədqiqatçı maddənin tərkibi, tərkibindəki ayrı-ayrı hissələrin kəmiyyət tərkibi haqqında nəticə çıxarır. Bunu müəyyən etmək üçün analitik təhlil zamanı da mümkündürtədqiq olunan maddənin komponentinin yerləşdiyi oksidləşmə vəziyyəti. Analitik kimyanın üsullarını təsnif edərkən, hansı hərəkətin yerinə yetirilməli olduğunu dəqiq nəzərə alırlar. Yaranan çöküntünün kütləsini ölçmək üçün qravimetrik tədqiqat metodundan istifadə olunur. Məhlulun intensivliyini təhlil edərkən fotometrik analiz lazımdır. Potensiometriya ilə EMF-nin böyüklüyü öyrənilən dərmanın tərkib hissələrini müəyyənləşdirir. Titrləmə əyriləri eksperimenti aydın şəkildə nümayiş etdirir.
Analitik Metodlar Bölməsi
Lazım olduqda analitik kimyada fiziki-kimyəvi, klassik (kimyəvi), eləcə də fiziki üsullardan istifadə edilir. Kimyəvi üsullar altında titrimetrik və qravimetrik analizi başa düşmək adətdir. Hər iki üsul klassik, sübut edilmiş və analitik kimyada geniş istifadə olunur. Çəki (qravimetrik) metodu təmiz vəziyyətdə, həmçinin həll olunmayan birləşmələr şəklində təcrid olunmuş istənilən maddənin və ya onun tərkib hissələrinin kütləsinin müəyyən edilməsini nəzərdə tutur. Həcmli (titrimetrik) analiz üsulu kimyəvi reaksiya zamanı sərf olunan, məlum konsentrasiyada qəbul edilən reagentin həcminin müəyyən edilməsinə əsaslanır. Kimyəvi və fiziki metodların ayrı-ayrı qruplara bölünməsi var:
- optik (spektral);
- elektrokimyəvi;
- radiometrik;
- kromatoqrafik;
- kütlə spektrometriyası.
Titrimetrik tədqiqatın xüsusiyyətləri
Bu analitik bölməKimya istənilən maddənin məlum miqdarı ilə tam kimyəvi reaksiya aparmaq üçün lazım olan reagentin miqdarının ölçülməsini əhatə edir. Texnikanın mahiyyəti ondan ibarətdir ki, məlum konsentrasiyası olan reagent sınaqdan keçirilən maddənin məhluluna damcı-damcı əlavə edilir. Onun əlavə edilməsi onun miqdarı onunla reaksiya verən analitin miqdarına bərabər olana qədər davam edir. Bu üsul analitik kimyada yüksək sürətli kəmiyyət hesablamalarına imkan verir.
Fransız alimi Gey-Lusac texnikanın banisi hesab olunur. Verilmiş nümunədə müəyyən edilmiş maddə və ya element təyin olunan maddə adlanır. Onların arasında ionlar, atomlar, funksional qruplar, əlaqəli sərbəst radikallar ola bilər. Reagentlər müəyyən kimyəvi maddə ilə reaksiya verən qaz, maye, bərk maddələrdir. Titrləmə prosesi daim qarışdırmaqla bir məhlulun digərinə əlavə edilməsindən ibarətdir. Titrləmə prosesinin uğurla həyata keçirilməsi üçün ilkin şərt müəyyən konsentrasiyaya (titrant) malik məhluldan istifadə etməkdir. Hesablamalar üçün məhlulun normallığından, yəni 1 litr məhlulda olan maddənin qram ekvivalentlərinin sayından istifadə olunur. Titrləmə əyriləri hesablamalardan sonra qurulur.
Kimyəvi birləşmələr və ya elementlər bir-biri ilə onların qram ekvivalentlərinə uyğun dəqiq müəyyən edilmiş çəki miqdarlarında qarşılıqlı təsir göstərir.
Uyğun olaraq titrlənmiş məhlulun hazırlanması variantlarıçəkilmiş başlanğıc material
Müəyyən bir konsentrasiyaya (müəyyən titrə) malik məhlul hazırlamaq üçün ilk üsul olaraq, dəqiq kütlənin nümunəsini suda və ya başqa bir həlledicidə həll etmək, habelə hazırlanmış məhlulun lazımi həcmdə seyreltilməsi nəzərdən keçirilə bilər.. Yaranan reagentin titrini təmiz birləşmənin məlum kütləsindən və hazırlanmış məhlulun həcmindən müəyyən etmək olar. Bu texnika uzunmüddətli saxlama zamanı tərkibi dəyişməyən təmiz formada əldə edilə bilən kimyəvi maddələrin titrlənmiş məhlullarını hazırlamaq üçün istifadə olunur. İstifadə olunan maddələrin çəkisi üçün qapaqları olan şüşələrdən istifadə olunur. Məhlulların hazırlanmasının bu üsulu yüksək hiqroskopikliyə malik maddələr, həmçinin dəm qazı (4) ilə kimyəvi qarşılıqlı təsirə girən birləşmələr üçün uyğun deyil.
Titrlənmiş məhlulların hazırlanması üçün ikinci texnologiya ixtisaslaşdırılmış kimya müəssisələrində, xüsusi laboratoriyalarda istifadə olunur. Dəqiq miqdarlarda çəkilmiş bərk təmiz birləşmələrin istifadəsinə, həmçinin müəyyən normallığa malik məhlulların istifadəsinə əsaslanır. Maddələr şüşə ampulalara yerləşdirilir, sonra möhürlənir. Şüşə ampulaların içərisində olan maddələrə fiksatorlar deyilir. Birbaşa təcrübə zamanı reagentlə ampula zərbə qurğusu olan huni üzərində sındırılır. Sonra bütün komponent həcmli kolbaya köçürülür, sonra su əlavə edilərək lazımi həcmdə işçi məhlul alınır.
Titration da xüsusi istifadə edirfəaliyyət alqoritmi. Büretka hazır işçi məhlulu ilə sıfır işarəsinə qədər doldurulur ki, onun aşağı hissəsində hava qabarcıqları olmasın. Sonra analiz edilən məhlul bir pipetlə ölçülür, sonra konusvari kolbaya qoyulur. Ona bir neçə damcı göstərici əlavə edin. Tədricən iş məhlulu büretdən hazır məhlula damcı-damcı əlavə edilir və rəng dəyişikliyinə nəzarət edilir. 5-10 saniyədən sonra yox olmayan stabil rəng göründükdə titrləmə prosesinin başa çatması qiymətləndirilir. Sonra hesablamalara, verilmiş konsentrasiya ilə sərf edilmiş məhlulun həcminin hesablanmasına keçirlər, təcrübədən nəticə çıxarırlar.
Nəticə
Titrimetrik analiz analitin kəmiyyət və keyfiyyət tərkibini təyin etməyə imkan verir. Analitik kimyanın bu üsulu müxtəlif sənaye sahələri üçün lazımdır, tibbdə, əczaçılıqda istifadə olunur. İşçi məhlulu seçərkən onun kimyəvi xassələri, həmçinin tədqiq olunan maddə ilə həll olunmayan birləşmələr yaratmaq qabiliyyəti nəzərə alınmalıdır.
