Ölçmə üsulları (ölçmə üsulları) icrası məlum xəta ilə göstəriciləri təmin edən qaydalar və əməliyyatlar toplusudur. 102 saylı Federal Qanunun müddəalarına əsasən, ölçmələr müəyyən edilmiş qaydada təsdiq edilmiş üsullarla aparılmalıdır.
Xətəyə təsir edən amillər
Yanışma təkcə ölçmə vasitələrinin metroloji xüsusiyyətlərindən asılı deyil. Operator səhvləri, nümunələrin seçilməsi və hazırlanmasındakı çatışmazlıqlar, ölçmələrin aparıldığı şərait və digər amillər az əhəmiyyət kəsb etmir. Müvafiq olaraq, ölçmə prosedurları (MP) xüsusi alətlərdən istifadə etməklə xüsusi şərtlərlə əlaqədar yaradılır.
Lakin bu ifadə o demək deyil ki, hər bir laboratoriya öz metodlarını inkişaf etdirməlidir. Bununla belə, laboratoriya sertifikatlaşdırılmış MVI ilə uyğunlaşdırılmış bir növ ölçmə alətindən istifadə edirsə, təsir edən amillər müəyyən edilmiş diapazondadır,operator müəyyən edilmiş ixtisaslara malikdir, onda bu mühitdəki fiziki göstəricilər məlum xəta ilə ölçüləcək.
Təsir edən amillərə aşağıdakılar daxildir:
- mühit havasının və ölçmənin aparıldığı mühitin rütubəti və temperaturu;
- tezlik və şəbəkə gərginliyi;
- maqnit sahəsi;
- vibrasiya və s.
GOST GSI
Dövlət standartına uyğun olaraq ölçmə üsullarına aşağıdakı bölmələr və struktur elementlər daxildir:
- Ad.
- Əhatə dairəsi.
- Normativ istinadlar.
- Terminatlar və təriflər.
- İxtisarlar və simvollar.
- Qeyri-müəyyənlik tələbləri və ya təyin edilmiş yayınma xüsusiyyətləri.
- Ölçmə üsulları və şərtləri.
- Təhlükəsizlik, ətraf mühitin mühafizəsi tədbirləri, operatorun ixtisasları üçün tələblər.
- Ölçü hazırlama fəaliyyətləri.
- Ölçmə.
- Nəticələr işlənir.
- Dəqiqliyə nəzarət.
- Tətbiqlər.
Səlahiyyətli orqanlar
GOST-a uyğun olaraq, ölçmə prosedurları Rosstandart tərəfindən müəyyən edilmiş qaydada yaradılır və sertifikatlaşdırılır. MVI yoxlanışı həyata keçirilir:
- GNMC (Əsas Elmi Metroloji Mərkəz);
- GMS-in ərazi orqanları (Dövlət Metrologiya Xidməti);
- akkreditasiyası olan və sertifikatlaşdırma aparmaq hüququ olan digər təşkilatlar.
Dövlətin əhatə dairəsi xaricində istifadə olunan metodların yoxlanılmasımetroloji nəzarəti, müəssisələr tərəfindən müəyyən edilmiş qaydalara uyğun təşkil edir və həyata keçirir.
MVI yaradılması
Ölçmə texnikasının hazırlanması ilkin parametrlərə uyğun olaraq həyata keçirilir və aşağıdakıları əhatə edir:
- Metod seçimi, ölçü alətləri, köməkçi maddələr, əməliyyatların ardıcıllığı, cəmilərin hesablanması alqoritmi.
- Ölçmə proseduru üçün sənəd layihəsinin yaradılması.
- Metroloji sertifikat.
İlkin tələblərə daxildir:
- Ölçmə texnikasının təyin edilməsi.
- Səhv standartları.
- Ölçmə şərtləri.
- Ölçülən obyektin xüsusiyyətləri.
Görüşdə aşağıdakılar olmalıdır:
- Kəmiyyətin və onun xüsusiyyətlərinin adı (lazım olduqda, ətraflı ad verilir).
- Departament mənsubiyyəti, obyektlərin xüsusiyyətləri və növləri və s. üzrə MVI-nın tətbiqi sahəsində məhdudiyyətlər.
Səhv standartları onların təqdim edildiyi normativ-texniki akta (əgər varsa) istinad edilməklə normativ sənədlərdə göstərilən parametrlər şəklində təyin edilməlidir.
Ölçmə şərtləri təsir edən kəmiyyətlərin (amillərin) bir sıra göstəriciləri kimi təyin edilir: elektrik, mexaniki, iqlim və s.
Obyektin xarakteristikası həmin parametrlərin məhdudlaşdırıcı qiymətləri ilə müəyyən edilir, onların nominal göstəricilərdən kənara çıxması xətaya təsir edir.
Vasitə və ölçmə metodunun seçimiölçmə texnikası mövcud normativ və texniki sənədlərə uyğun olaraq həyata keçirilir. Əgər NTD yoxdursa, səhv xüsusiyyətlərinin hesablanması və ya onların eksperimental tədqiqatının nəticələri əsas götürülür.
Təsnifat
Ölçmələrin aparılması üçün sertifikatlaşdırılmış üsullar nəticələr əldə etmək üsullarına uyğun olaraq qruplara bölünür:
- Birbaşa üsullar. Onlardan istifadə edərkən eksperimental məlumatlar əsasında istənilən dəyər əldə edilir.
- Dolayı üsullar. Bu halda, son dəyər ölçülmüş obyektdən müəyyən bir asılılığa malik olan kəmiyyətlərin birbaşa ölçülməsi nəzərə alınmaqla təyin edilir. Bu üsullardan birbaşa üsullardan istifadə etmək mümkün olmadıqda istifadə olunur. Məsələn, bərk cismin sıxlığının hesablanması onun həcminin və kütləsinin ölçülməsinin nəticələrinə əsaslanır.
Ölçmələrin aparıldığı şərtlərə görə ölçmə üsulları aşağıdakılara bölünür:
- Əlaqə. Onlar ölçü cihazının həssas elementi ilə obyektin qarşılıqlı əlaqəsinə əsaslanır. Sadə bir nümunə, bədən istiliyini termometr ilə ölçmək olar.
- Kontaktsız. Bu üsullar, müvafiq olaraq, obyekt və ölçmə cihazının həssas elementi arasında əlaqənin olmamasına əsaslanır. Məsələn, radardan istifadə edərək məsafənin hesablanması, yüksək sobada - temperaturun pirometrlə təyin edilməsi və s.
Seçilmiş parametr müqayisə üsulundan asılı olaraq,SI vahidi ilə ölçüləcək, ayırın:
- Birbaşa üsul. Belə hallarda dəyər oxuma cihazı tərəfindən müəyyən edilir. Məsələn, bu, voltmetr, ampermetr, termometr və s. ola bilər. Ölçü vahidini əks etdirən ölçü prosesdə iştirak etmir. SI-də (ölçmə sistemi) bu tapşırıq şkala ilə yerinə yetirilir.
- Müqayisə üsulu. Bu halda, ölçülmüş parametr ölçü ilə təkrarlanan göstərici ilə müqayisə edilir. Məsələn, tarazlıq tərəzisindəki kütlə çəkiləri tarazlaşdırmaqla müəyyən edilir.
Müqayisə üsullarının növləri
Əsas üsullar arasında:
- Null metodu. İstifadə edildikdə, ölçülərin müqayisə aparatına xalis təsiri 0-a endirilir. Məsələn, körpünün elektrik müqavimətinin gücü onun mütləq balanslaşdırılması ilə müəyyən edilir.
- Təsadüf üsulu. Onu istifadə edərkən, istədiyiniz və təkrarlana bilən ölçü göstəriciləri arasında baş verən fərq tərəzidəki işarələr (məsələn, kalibrlər və noniuslar) və ya dövri siqnallar üst-üstə düşdükdə ölçülür.
- Əvəzetmə üsulu. Bir ölçü ilə müqayisəyə əsaslanır. Ölçülmüş parametr məlum dəyərlə əvəz olunur. Ölçü ilə çoxaldılır. Şərtlər dəyişməz olaraq qalır. Məsələn, çəki bir tərəzi qabında növbə ilə kütlə və çəkilərin hərəkət etdirilməsi ilə həyata keçirilir.
Tullantı sularının analizi: ölçmə texnikası (PND F 14.1:2:4.135-98)
Bu MVI sizə nümunə həllində müəyyən diapazonlardakı elementlərin məzmununu müəyyən etməyə imkan verir.seyreltmə.
PND F 14.1:2:4.135-98 kütlə konsentrasiyasının ölçülməsi üçün metodologiyanı müəyyən edir:
- silikon;
- barium;
- alüminium;
- berillium;
- bor;
- talium;
- natrium;
- arsen və digər elementlər.
Lazım olduqda tullantı, içməli, təbii su nümunələrində müxtəlif elementlərin oksidlərinin miqdarını hesablama yolu ilə müəyyən etmək mümkündür.
Maddələrin kütləvi konsentrasiyasının ölçülməsi üsulu arqon plazmasında həyəcanlanan müvafiq elementin atomlarının və ionlarının şüalanmasının intensivliyinin müəyyən edilməsinə əsaslanır.
Araşdırma mühərriki
Nümunə məhlulu (nümunə) atom emissiya spektrometrinə daxil etmək üçün perist altik nasos və nebulizer istifadə olunur. Kiçik damlalar şəklində həll (aerozol şəklində) kameraya daxil olur. Aerozol arqon axını ilə ocaq borusu vasitəsilə induktiv birləşmiş plazmaya vurulur.
Nümunənin orada olduğu bütün müddət ərzində (təqribən 2-3 ms), buxarlanma və atomlaşma, ionlaşma və həyəcanlanma dövrləri keçir. İonlar və atomlar tərəfindən yayılan radiasiya giriş yarığındakı spektrometr tərəfindən fokuslanır. O, dalğa uzunluğuna görə difraksiya barmaqlığı (dispersiya elementi) ilə daha da ayrılır.
Polikromatorlu spektrometr eyni vaxtda çox elementli tədqiqat aparmağa imkan verir. Bu vəziyyətdə, monoxromatik şüalanma, barmaqlıqda difraksiyadan keçərək, çıxış yarığına daxil olur. Çıxışda sabit sayda PMT (fotoelektronikçarpanları). Onların hər biri çıxışında müəyyən dalğa uzunluğunun radiasiyasını qeydə alır.
Echelle optik sistemli atom emissiya spektrometrində şüalanmanın ayrılması (parçalanması) difraksiya barmaqlığı və prizma vasitəsilə həyata keçirilir. Nəticədə, spektral təsvir ikiölçülüdür.
Qeydiyyatçının funksiyaları CID (yarımkeçirici matris detektoru) tərəfindən yerinə yetirilir. Onun içindəki qeyd piksellərinin sayı 250 mini keçir. Nəticədə bir ölçmədə çox elementli analiz aparıla və hər bir elementin ən həssas xətləri qeydə alına bilər.
Ölçmə proseduru nümunəsi: nümunənin minerallaşması
Tərkibində görünən asılı hissəciklər (çöküntü) olan çirkab su nümunələrinin təhlili iki yolla aparılır.
Birincisi açıq gəmi tədqiqatıdır. Tərkibində çöküntü və ya asılı hissəciklər olan çirkab su nümunəsi qarışdırılır. Bundan sonra 100 kubmetr istiliyədavamlı şüşəyə (və ya kolbaya) götürülür. nümunəyə baxın.
Maddələrin həll olunmuş formalarını müəyyən etmək lazım gələrsə, nümunələr əvvəlcədən süzülür. Bunun üçün membran və ya kağız filtrdən istifadə edilə bilər.
Eyni zamanda boş nümunə hazırlanır. Tullantı su əvəzinə deoinləşdirilmiş və ya bidistillə edilmiş sudan istifadə edir.
Təhlil edilən və boş nümunələrə konsentratlaşdırılmış azot turşusu (2 cc) və hidrogen peroksid (1 cc) əlavə edilir.
Qablar iki saat qaynamadan qızdırılır. Nəticədə, məhlul təxminən 25 kubmetrə qədər buxarlanır. bax
Sonrasoyudulduqdan sonra nümunələr deoinizləşdirilmiş və ya bidistillə edilmiş su ilə ilkin həcmə (100 cc) gətirilir.
Suspenziya qalırsa, quru qaba (süzülməklə) çıxarılır.
Mikrodalğalı parçalanma
Əvvəlki halda olduğu kimi, tərkibində asılı hissəciklər olan nümunə qarışdırılmalıdır. Ölçmə silindri3 ilə 50 sm nümunə götürün və PTFE silindrinə qoyun.
Bundan sonra nümunəyə konsentratlaşdırılmış azot turşusu (2 sm3) əlavə edilir. Qarışıq 15-30 dəqiqə ərzində başlıqda yerləşdirilir.
PTFE silindri mikrodalğalı sobanın avtoklavına (istilik aparatı) daxil edilir. Bu halda, siz avadanlıq üçün təlimat kitabçasını rəhbər tutmalı və təhlükəsizlik tədbirlərinə əməl etməlisiniz.
Qızdırma üçün aparatlar sobaya qoyulur; nümunə həzm proqramı quraşdırılıb.
Soyudulmuş avtoklavlar yavaşca çalxalanır. Bu, məzmunun hərtərəfli qarışdırılması üçün lazımdır. Bundan sonra təzyiqi tarazlaşdırmaq üçün qapağı bir az açın.
Azot oksidləri çıxarıldıqdan sonra keyfiyyətcə parçalanmış qarışıq sarımtıl və ya rəngsiz şəffaf məhluldur. Laynerin divarlarında həll olunmamış hissəciklər olmamalıdır.
Məhsul otaq temperaturuna qədər soyudulur, sonra 50 sm-lik kolbaya köçürülür3. Flüoroplastik astarın divarları bidistillə edilmiş və ya deionlaşdırılmış su (kiçik hissələr) ilə yuyulur.
Attestasiya
MVI olanlar üçün həyata keçirilirdövlət metroloji nəzarəti sahələrində istifadə olunur. Ölçmə üsullarının sertifikatlaşdırılması texniki cəhətdən mürəkkəb sistemlərin vəziyyətinə nəzarət etmək üçün də həyata keçirilir (QOST 22.2.04).
Dövlət nəzarəti və nəzarəti çərçivəsindən kənarda istifadə edilən MTI müəssisədə və ya sənaye şöbəsində müəyyən edilmiş qaydalara uyğun olaraq sertifikatlaşdırılır.
Prosedurun əsas məqsədi metodologiya üçün sənəddə göstərilən göstəricilərdən çox olmayan qaydada və xəta ilə ölçmələrin aparılmasının mümkünlüyünü təsdiqləməkdir.
Sertifikatlaşdırma metroloji xidmətlər və ölçmələrin vahidliyinin təmin edilməsi funksiyalarını yerinə yetirmək səlahiyyətinə malik digər strukturlar tərəfindən həyata keçirilir.
Yoxlama MVİ-nin hazırlanması zamanı tərtib edilmiş materialların və sənədlərin ekspertizası nəticələrinə əsasən həyata keçirilir. Bunlara texniki/eksperimental tədqiqat materialları daxildir.
Sertifikasiya üçün sənədlər
Qiymətli kağızların siyahısına daxildir:
- MMİ-nin yaradılması (inkişafı) üçün ilkin tələblər.
- Metodikanı tənzimləyən sənəd layihəsi.
- Proqram və xəta xarakteristikalarının hesablanması/eksperimental qiymətləndirilməsinin nəticələri.
Müsbət nəticə
MMI-nin normativ sənədin müddəalarına uyğunluğu müəyyən edildikdə, sonuncu müəyyən edilmiş qaydada təsdiq edilir. Bu (dövlət standartı istisna olmaqla) MVI-nın sertifikatlaşdırıldığını göstərir. Bu zaman metroloji xidməti yoxlama aparmış təşkilat (müəssisə) göstərilir. GNMC və ya GMS orqanı tərəfindən göstərilə bilər.
MVI-nın Qeydiyyatı
Sertifikatlaşdırılmış üsullar mühasibatlığa tabedir. Bunun üçün Ölçmə Metodlarının Federal Reyestri yaradılmışdır. O, bir neçə bölmədən ibarətdir.
Standartla tənzimlənən və metroloji dövlət nəzarəti və nəzarətinin bölgüsü sahələrində istifadə üçün nəzərdə tutulmuş sertifikatlaşdırılmış üsullar mütləq qeydiyyata alınmalıdır.
Ölçmə metodlarının reyestrinə daxil olmaq üçün tərtibatçı VNIIMS-ə (Ümumrusiya Metroloji Xidmətin Elmi-Tədqiqat İnstitutu) MVI üçün sənədi əlavə edilmiş attestasiya şəhadətnaməsinin surəti ilə göndərir.
Qeydiyyat haqqı yoxdur.
Hər bir texnika reyestrə daxil edildikdə ona kod verilir. Buraya FR (Federal Reyestr) abbreviaturası, bölmə nömrəsi (bir rəqəm), ölçmə növünün kodu (iki rəqəm), qeydiyyat tarixi (il) və hesab nömrəsi (beş rəqəm) daxildir. Məsələn: FR.1.37.1998.00004.
